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Las 10 principales reglas de la titulación (parte 2: Análisis y revisión de resultados)

Si le gustó nuestro boletín “Las 10 principales reglas de la titulación (parte 1-Preparación de la muestra)” no debe perderse está segunda parte.

Descripción

Un análisis exacto equivale a resultados de primer nivel

La preparación adecuada antes de su análisis ayudará a garantizar que sus análisis  se ejecuten sin problemas y con exactitud. También se debe tener cuidado después del análisis para asegurarse de que su equipo funcione de manera óptima en el futuro. Tomarse cinco minutos más y poner especial atención en los detalles puede marcar la diferencia.

Análisis

#5 Inspeccione la instrumentación antes y después del análisis.

Para asegurarse de que los resultados del titulador sean exactos, el equipo y el electrodo deben inspeccionarse antes y después del análisis.

Análisis previo

Electrodo:

El electrodo es la parte del sistema de titulación responsable de controlar la reacción de titulación; es fundamental garantizar que el electrodo siga funcionando según lo previsto. Lo primero que se debe verificar es el nivel de llenado del electrolito. Este se debe rellenar con la solución adecuada cuando el nivel se encuentre por debajo de una pulgada del orificio de llenado. También es importante retirar el tapón de llenado durante la titulación para permitir el flujo constante del electrolito en la muestra que se requiere para la estabilidad del electrodo. Verifique siempre que el electrodo se almacenó adecuadamente antes del análisis. Para saber las condiciones de almacenamiento apropiadas, consulte el manual del electrodo o contacte a su representante de ventas. Antes de comenzar el análisis, debe enjuagar la punta del electrodo con agua destilada. Durante el análisis, el electrodo se debe sumergir a la profundidad adecuada. Algunos electrodos requerirán calibración antes de realizar la titulación. Revise sus procedimientos operativos si es necesario.

Titulante:

Antes de analizar una muestra, asegúrese de que el frasco del titulante contiene suficiente reactivo y que la manguera de dosificación está colocada en el líquido. También es importante verificar que no haya burbujas de aire en la bureta y en las mangueras. Algunas veces es necesario cebar las mangueras para retirar las burbujas. Realizar un simple enjuague de la punta (liberar una pequeña cantidad de titulante a través de la manguera de dosificación) puede ser suficiente para disipar las burbujas de aire de la punta de dosificación.

Recuerde que el volumen del titulante consumido para alcanzar el punto final afecta directamente los resultados.

Consejo de Hanna: Nada es peor que tener una curva de titulación perfecta y después encontrar que se ha estado aspirando aire del frasco de titulante debido a que no hay reactivo suficiente. Revisa siempre el nivel del titulante.

Análisis posterior

Inmediatamente después de terminar la titulación, se debe retirar el electrodo de la muestra. Prolongar la exposición en la muestra puede causar daño en los electrodos y reducir su vida útil, así como afectar la respuesta del electrodo, causar ruido del electrodo y afectar las muestras subsecuentes.

Para prevenir la contaminación cruzada es importante que el electrodo, la propela de agitación, el sensor de temperatura (si está presente) y la punta de dosificación se enjuaguen con agua destilada entre cada muestra y hasta finalizar la carga de trabajo. Si trabaja con muestras que puedan causar obstrucciones o incrustaciones a los electrodos, hay soluciones de limpieza especiales e instrucciones para mantenerlo en condiciones óptimas.

Cuando guarde el equipo por periodos de tiempo más largos, el tapón del orificio de llenado debe ser colocado para prevenir que la solución electrolítica se evapore. Los electrodos se deben almacenar de acuerdo con las recomendaciones del manual o los procedimientos operativos.

Revisión de los resultados

¿Resultados obtenidos? Ahora es momento de hacer una revisión

Obtener una gráfica de titulación uniforme y recibir resultados del titulador, no es siempre garantía de que son exactos. Siempre revise sus resultados, sus cálculos y los controles de calidad.

#6 Conozca sus especificaciones

Es importante cuando se revisen los resultados de la titulación, preguntarse: “¿tiene sentido este resultado?”, sobre todo cuando se cambian las metodologías, por ejemplo, de una titulación manual a una titulación automática. Puede ser alarmante ver un número desconocido, pero es importante revisar muy de cerca las especificaciones para determinar la causa de la desviación. Las cuatro partes más importantes que se deben considerar en una especificación son las unidades, los dígitos significativos, el intervalo y la metodología utilizadas.

Cálculo de resultados:

Existen diferentes formas de representar los resultados de titulación. Las unidades pueden variar, pero las especificaciones se representan comúnmente en %, ppm (mg/L o mg/g), o simplemente en mL (mililitros) del titulante usado para determinar el punto final. Los resultados se pueden personalizar en las opciones del método para que coincidan con los de las especificaciones en la mayoría de los casos. Los resultados que varían de la especificación original por un factor común, como 10 o 100 son atribuidos comúnmente a una diferencia en las unidades y se pueden ajustar fácilmente.

La otra parte de la unidad es el analito, la sustancia química específica que se está analizando. Para asegurar que los resultados coincidan con la especificación, debe quedar clara la forma del analito que se representa.

En el ejemplo de una titulación de sales, algunos clientes prefieren que los resultados se representen en cloruro de sodio, mientras que en algunas especificaciones se representa el resultado solo como cloruro. La titulación es exactamente igual para ambas unidades, pero los cálculos de los resultados difieren debido a la diferencia en la masa molecular entre el cloruro de sodio y el cloruro. En el caso de la acidez, los resultados de la titulación se representan normalmente en unidades del ácido predominante. Un resultado expresado en % de ácido láctico, variará considerablemente de un resultado representado en % de ácido cítrico. Esto no solo se debe a las diferencias en la masa molecular, sino también a la relación de la reacción entre el titulante y el ácido específico. Estas desviaciones se pueden corregir en el método para que los resultados coincidan con la especificación.

Intervalo:

Por lo general, las especificaciones se escriben dentro de un intervalo. Por ejemplo, en la titulación de sales, la muestra debe contener entre 2.0% y 2.5% de cloruro de sodio. Al tener un amplio grado de tolerancia en el intervalo de una especificación, permite cierto margen de ahorro de tiempo y fuentes de error. Un intervalo muy limitado requerirá buenas técnicas de laboratorio y el cumplimiento de las mejores prácticas para asegurar que los resultados obtenidos sean exactos. Las especificaciones deben escribirse con estas limitaciones en la mente, así como basarse en la concentración esperada del analito. A continuación se muestran las pautas de la AOAC para el porcentaje de recuperación y el porcentaje de la desviación estándar relativa (%RSD) con base en la concentración del analito esperado.

Tabla extraída del Programa de métodos verificados de la AOAC, Manual de políticas y procedimientos (1998), AOAC INTERNACIONAL, Rockville, MD, USA.

 

Concentración del analito% Recuperación% RSD
100%

 

98-1021.3
10%

 

98-1021.9
1%

 

97-1033.7
100 ppm (mg/kg; mg/L)

 

95-1055.3
10 ppm (mg/kg; mg/L)

 

90-1077.3
1 ppm (mg/kg; mg/L)

 

80-11011
100 ppm (µg/kg; µg/L)

 

80-11015
10 ppb (µg/kg; µg/L)

 

60-11521
1 ppb (µg/kg; µg/L)

 

40-12030

 

Metodología

Si es posible, siempre es una buena idea entender la metodología utilizada para originar la especificación. Los métodos diferentes tienen grados variados de exactitud e interferencias potenciales únicas. Cuando se cambia de una metodología a otra, por ejemplo, de una titulación manual a una titulación automática, puede haber una pequeña diferencia en los resultados. En el caso de las titulaciones manuales, generalmente se excede del punto final y los resultados pueden variar entre los operadores. Esto conlleva a obtener números ligeramente mayores que los resultados reales. Las especificaciones podrían necesitar reevaluarse cuando se cambian las metodologías para mejorar la exactitud de los resultados.

En resumen, conocer las especificaciones hará que interpretar los resultados de la titulación sea mucho más fácil.

Implementar controles de calidad, explicados a continuación, le ayudará a garantizar que los resultados de la titulación sean exactos.

#7 Implementar controles de calidad

 

Los controles de calidad son usados por los laboratorios para garantizar la exactitud de sus resultados reportados. Al implementar controles de calidad en sus procedimientos de análisis, no solamente tendrá tranquilidad, sino también tendrá la documentación en caso de que los resultados sean cuestionados. Existen diferentes tipos de controles de calidad, pero nos enfocaremos en los blancos, muestras de control de laboratorio, duplicados y muestras matriz.

Blanco

Un blanco es una muestra del disolvente que se lleva través del procedimiento de preparación de la muestra y luego se titula para asegurar que no hay interferencia o contaminación del procedimiento de análisis. Recuerde que cualquier titulante que se esté dosificando será considerado en el cálculo de los resultados. El titulante que reacciona con el disolvente no deberá incluirse en los resultados de la muestra y puede tomarse en cuenta en las opciones del método del titulador.

Muestra de control de laboratorio (LCS)

Una muestra de control de laboratorio es un estándar del analito con concentración conocida que se lleva por el mismo procedimiento de análisis de la muestra para evaluar la exactitud del método de titulación. Por ejemplo, si titulamos la concentración de níquel en un baño galvánico, deberemos usar un estándar de níquel con concentración verificada para validar la exactitud del procedimiento de análisis. La AOAC ha publicado directrices sobre el porcentaje de recuperación en lo que respecta a la concentración del analito. Las muestras de control de laboratorio se pueden utilizar para validar nuevos métodos o para asegurar la precisión continua de los métodos actuales.

Duplicados.

Un duplicado es una muestra que se ha analizado como dos muestras independientes para asegurar que los resultados del método son repetibles. Muchas veces, al validar nuevos métodos, se analizan múltiples replicas para determinar la desviación estándar relativa (RSD) entre las muestras. La AOAC también tiene pautas para el % RSD en lo que respecta a la concentración del analito.

Matriz de muestra (MS)

Una matriz de muestra es una muestra que se duplica y a la cual se agrega un estándar de concentración conocida se a una de las réplicas. Las muestras matriz son útiles para determinar si los otros componentes de la muestra están interfiriendo con los métodos.

Nota: Los controles de calidad no se limitan al titulador. Las pipetas y las balanzas también deben verificarse utilizando material de referencia para garantizar que mantienen su precisión y exactitud. Los controles de calidad se pueden realizar con la frecuencia que se prefiera, pero usualmente se realizan al menos diariamente o al comienzo de cada turno.

Aplicación

 

Hanna Instruments cuenta con tituladores automáticos que le ayudarán a realizar sus análisis de una manera más rápida y precisa.

El titulador automático HI932 tiene la capacidad de realizar una gran variedad de mediciones. Con el electrodo adecuado se pueden realizar titulaciones estándar, titulaciones inversas, además de mediciones de pH, ORP y lecturas de ion selectivo.

Con este equipo el usuario podrá tener un mejor control de la solución de titulación ya que utiliza una bureta que aspira y dosifica el líquido de manera automática. El punto final de la titulación se realiza a través de sensores que detectan la cantidad de analito presente en una muestra, sin necesidad de utilizar indicadores de color que pueden dar resultados poco exactos y baja repetibilidad.

A continuación, se mencionan las especificaciones del titulador automático HI932

Intervalo de pH-2.0 a 20.0 pH; -2.00 a 20.00 pH; -2.000 a 20.000 pH
Resolución del pH0.1; 0.01; 0.001 pH
Exactitud de pH (@25°C/77°F)±0.001 pH
Calibración del pHHasta cinco puntos de calibración, 8 soluciones estándar y 5 soluciones personalizadas
Intervalo de mV-2000.0 a 2000.0 mV
Resolución de mV0.1 mV
Exactitud de mV (@25°C/77°F)±0.1 mV
Calibración de mVUn punto de offset
Intervalo ISE1×10-6 a 9.99×1010
Resolución ISE1;0.1;0.01
Exactitud ISE±0.5% monovalente; ±1% divalente
Calibración ISEHasta 5 puntos de calibración, siente soluciones estándar y 5 estándares definidos por el usuario
Intervalo de temperatura-5.0 a 105.0°C; 23.0 a 221.0°F; 268.2 a 378.2K
Resolución de temperatura0.1°C; 0.1°F; 0.1K
Exactitud de temperatura (@25°C/77°F)±0.1°C; ±0.2°F; ±0.1K; sin incluir el error de la sonda
Compensación de temperaturaManual (MTC) o automático (ATC)
Agitador programadoTipo propela, 200 a 2500 rpm, resolución 100 rpm
Pantalla5.7” (320×240 pixeles) LCD a color con luz de fondo
Tamaños de bureta 5, 10, 25 y 50 mL
Resolución de la bureta 1/40000
Resolución de la pantalla0.001 mL
Exactitud de la dosificación±0.1% del volumen total de la bureta
MétodosHasta 100 métodos (estándar y definidos por el usuario)
Registro de informaciónHasta 100 tituladores y reportes de pH/mV/ISE
Detección automática de la buretaSe reconoce automáticamente el volumen de la bureta cuando se inserta a la unidad
FlujoSeleccionable por el usuario desde 0.1 mL/min hasta 2 veces el volumen de la bureta por minuto
Determinación del punto finalPunto de equivalencia (primera o segunda derivada) o valor fijo de pH/mV
Titulaciones potenciométricasÁcido/base (modo pH o mV), redox, precipitación, complejométricas, no acuosas, de ion selectivo, argentométricas
Unidades de mediciónExpresión de las unidades de concentración especificadas por el usuario para adaptarse a los requerimientos específicos de los cálculos
Gráficos en tiempo real y almacenadosCurva de titulación de mV-volumen o pH-volumen, curva de primera derivada o segunda derivada; modo pH, modo mV o modo ISE: pH/mV/concentración contra tiempo
Conexión USBCompatibilidad de dispositivo USB para transferencia de métodos y reportes
PeriféricosConexiones para teclado de PC externo, impresora, conexión para PC, balanza analítica y USB
Conformidad GLPCapacidad de almacenamiento de la información del equipo e impresión
IdiomasInglés, portugués, español, alemán
Condiciones de operación10 a 40°C (50 a 104°F), HR hasta 95%
Alimentación eléctrica100-240 VCA; modelos “-01”, conexión US (tipo A); modelos “-02”, conexión europea (tipo C)
Dimensiones315 x 205 x 375 mm (12.4 x 8.1 x 14.8”)
PesoAprox. 4.3 kg (9.5 lbs) con una bomba, agitador y electrodos
Información para ordenarCada titulador potenciométrico HI932 se suministra con: ensamble de la bomba, ensamble de la bureta, soporte para electrodos, agitador, tornillos de sujeción para bomba y bureta, sensor de temperatura, capuchón, adaptador de corriente, cable USB, manual de instrucciones, memoria USB, aplicación HI900PC (programa en memoria USB) y certificado de calidad.

 

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