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Top 10 de errores en la medición de pH

¿Está cometiendo algún error cuando mide pH?

La técnica adecuada en la medición de pH puede parecer abrumadora cuando se es un principiante en este tipo mediciones. Algunas preguntas como: ¿Cada cuando debo calibrar? y ¿Cuándo debo reemplazar mi electrodo? son comunes para cualquiera que se inicia en el proceso de medición de pH.

El equipo de Hanna ha visto muchas prácticas buenas (y malas) en la medición de pH a través de sus 39 años de experiencia, por eso hemos desarrollado una lista del top 10 de errores en la medición de pH, así como consejos para corregirlos.

Aquí está nuestro Top 10 de errores que nuestro equipo de trabajo observa comúnmente

  1. Almacenar el electrodo seco
  2. Frotar con un paño el vidrio sensible
  3. Almacenar el electrodo en agua desionizada
  4. No limpiar el electrodo
  5. Errores de calibración
  6. Selección inadecuada del electrodo
  7. No aflojar o retirar el tapón del orificio de relleno
  8. Nivel bajo de electrolito de relleno
  9. Inmersión no adecuada del electrodo
  10. Utilizar un electrodo viejo o que ha expirado

Error #1: Almacenar el electrodo seco

Los electrodos mal almacenados son algo con lo que frecuentemente nos encontramos. Ocasionalmente vemos electrodos que se almacenan sin solución de almacenamiento. El razonamiento detrás de esta decisión suele ser que el almacenamiento en seco mantendrá el electrodo inerte y alargará su tiempo de vida.

Lo que realmente pasa es que el electrodo se está secando, probablemente de manera permanente si se deja así por mucho tiempo. El vidrio sensible de un electrodo de pH está compuesto por tres capas de vidrio: Una capa externa de gel hidratada, una capa intermedia seca y una capa interna hidratada. Las capas hidratadas son las responsables de dar al electrodo la sensibilidad necesaria para detectar los cambios de pH.

¡Cuando deja secar el electrodo reduce considerablemente su sensibilidad!

Esto provoca valores de pH desviados, tiempo de respuesta lento y valores incorrectos. Afortunadamente, para la mayoría de los casos, se puede revivir un electrodo seco sumergiendo el bulbo y la unión en solución de almacenamiento de pH por lo menos durante una hora. Después de eso, puede calibrar el electrodo y volver a realizar sus análisis.

Error 2: Frotar con un paño el vidrio sensible

Lo entendemos, quiere asegurarse de que el vidrio sensible de su electrodo quede perfectamente limpio para su siguiente medición, así que frota exhaustivamente el electrodo con una toalla de papel. Sin embargo, esto puede provocar más problemas de los que causarían unos cuantos residuos en el electrodo.

Para entender el problema, es importante conocer cómo funciona un electrodo de pH.

El electrodo envía un voltaje a nuestro medidor que se basa en el pH de la muestra en el que está sumergido. Al limpiar con un paño el vidrio sensible al pH, se puede producir una carga estática (de manera similar a cuando frotamos un globo en una alfombra, y después lo acercamos a nuestra cabeza y nuestro cabello se levanta).

La carga estática interfiere con la lectura de voltaje del electrodo. Cuando la lectura de voltaje es errónea, el valor de pH que se interpreta a partir del voltaje también es incorrecto. Además, se interrumpe la capa hidratada de vidrio que ha cuidado almacenando correctamente el electrodo.

En vez de limpiar con un paño el vidrio sensible del electrodo, simplemente enjuague el electrodo con agua destilada o desionizada. Si es necesario, puede secar el electrodo con una toalla de papel libre de pelusas, sin frotar, para eliminar el exceso de humedad. Sea extremadamente cuidadoso de no frotar la superficie de vidrio.

Error #3: Almacenar el electrodo en agua desionizada

Utilizar agua pura (como el agua desionizada, destilada o de ósmosis inversa) es también un problema común cuando se almacena un electrodo. Esto sucede comúnmente cuando a un usuario se le termina la solución de almacenamiento pero quiere mantener el electrodo hidratado. Sin embargo, esto puede crear problemas más grandes.

El agua desionizada prácticamente no contiene iones. El electrodo de pH está lleno de iones, tanto en la solución de relleno como en la parte hidratada del vidrio sensible al pH. Así que cuando el electrodo se sumerge en una solución que no tiene iones, los iones del electrodo tratarán de moverse hacia la solución intentando establecer un equilibrio. Después de un tiempo, la mayoría de los iones abandonarán el electrodo, dejándolo inservible. El vidrio también se degradará muy rápido, acortando el tiempo de vida.

Si alguna vez encuentra un electrodo almacenado en agua desionizada o destilada, retírelo inmediatamente. Si el electrodo es rellenable, cambie la solución de relleno. Una vez que cambió la solución de relleno, almacene el electrodo en solución de almacenamiento y después calíbrelo.

Hanna Tip: Siempre es una buena práctica utilizar solución de almacenamiento para almacenar el electrodo. Esta solución lo mantendrá hidratado y lleno de iones para obtener mejores resultados.

Error #4: No limpiar el electrodo

Hemos visto muchas aplicaciones interesantes desde que lanzamos nuestro primer pHep en los ochentas. Con este lanzamiento, la medición de pH se abrió a aplicaciones que iban más allá del laboratorio, ya que se medía una amplia variedad de muestras y sustancias, desde suelo hasta vino.

Con tantas muestras distintas, parece obvio que se desarrollen soluciones de limpieza específicamente para estas aplicaciones, porque la limpieza es tan importante como la calibración cuando se trata de conseguir mediciones exactas de pH.

Esto se debe a que los depósitos que se forman en el electrodo cubren el vidrio sensible, como las grasas y los aceites de la comida. Como resultado, estará midiendo los depósitos y la muestra, en lugar de solo medir la muestra. También puede haber un tiempo de respuesta lenta en los electrodos sucios. Pudo haber registrado el valor cuando aparecía estable, pero en realidad está desviándose muy lentamente al valor real. Esto puede pasar incluso si el electrodo parece estar limpio. Puede presentarse una pequeña capa de aceite o una incrustación, pero no apreciarse visualmente.

La mejor manera de limpiar el electrodo es utilizar una solución de limpieza especialmente formulada para electrodos de pH. Será incluso mejor utilizar una solución que esté formulada específicamente para la aplicación en la que utiliza el electrodo. Por ejemplo, hay soluciones de limpieza disponibles que son ideales para remover de los electrodos depósitos y manchas de vino. De esta manera, puede asegurarse de que los residuos son removidos completamente del electrodo.

Error #5: Errores de calibración

La calibración es definitivamente el proceso más común por el que nos preguntan. Frecuentemente (o sin tanta frecuencia) la calibración es una preocupación importante. También recibimos muchas preguntas acerca de cuáles soluciones de calibración utilizar para aplicaciones específicas. En ocasiones la frustración es tal, que los usuarios deciden dejar de calibrar por completo. Afortunadamente todas las preguntas y frustraciones pueden resolverse entendiendo como funciona la calibración.

Todos los electrodos funcionan bajo un principio conocido como la ecuación de Nernst:

La ecuación de Nernst toma una lectura de voltaje (mV) y la correlaciona con la concentración de iones (el pH). Esta correlación forma una línea recta.

Para los electrodos de pH, el valor teórico de mV en pH 7 es 0 mV (neutro) y para la pendiente de la línea el valor teórico es 59.16 mV. Esto significa que en teoría el electrodo cambiará su salida 59.16 mV por cada unidad de pH que avance (por ejemplo, de pH 6 a pH 7 serán 59.16 mV/unidad de pH). Mencionamos toda esta teoría ya que los electrodos cambiarán su pendiente y offset conforme pasa el tiempo.

En realidad, el electrodo puede comportarse ligeramente fuera del comportamiento teórico (por ejemplo: tener pendiente de 58.2 mV y offset de 8 mV). La calibración compensa esto determinando cual es la pendiente y el offset de su electrodo utilizando soluciones de calibración y actualizando el algoritmo del medidor acorde a esto.

Hanna Tip: Para obtener mejores resultados, debe asegurarse de que el valor de su muestra se encuentra entre el valor de las soluciones de calibración. La solución de calibración de pH 7 debe incluirse siempre para obtener el valor de offset (neutro). Esto significa que si su muestra tiene un pH de 8.6, entonces deberá usar soluciones de calibración de pH 7 y 10.

La frecuencia de calibración depende de que tan exactos quiere sus resultados. La calibración diaria es lo ideal. Sin embargo, entendemos que la calibración requiere de valioso tiempo, sobre todo si se tiene una agenda muy ocupada.

Si usted puede tolerar un poco de error en su medición, la calibración diaria no es completamente necesaria, pero sí altamente recomendada.

Error #6: Selección errónea del electrodo

No todos los electrodos de pH son creados de la misma manera. Incluso utilizando la mejor técnica puede que no obtenga las mejores mediciones. Esto se debe a que algunos electrodos se adaptan mejor a ciertas aplicaciones que otros. Utilizando un electrodo que no es tan ideal puede resultar en un tiempo de respuesta más largo y un periodo de vida más corto.

Considere un electrodo de pH estándar. Normalmente, tiene un cuerpo de vidrio con un gran bulbo esférico al final que es la porción de vidrio sensible. Comúnmente, hay una unión de cerámica pequeña que permite el flujo del electrolito desde la parte de referencia del electrodo. Este electrodo sirve para una amplia variedad de aplicaciones, pero no es ideal para todas las muestras.

Los problemas vienen cuando el pH se mide en muestras que son semisólidas, sólidas o tienen sólidos suspendidos en la solución, como el vino, aguas residuales y la comida. Las muestras con baja cantidad de iones pueden también tener problemas con el tiempo de respuesta y estabilidad, como el agua potable.

En estos casos, es mejor usar un electrodo que este especialmente diseñado para su tipo de muestras. La punta cónica sensible con unión abierta permite la medición directa de muestras sólidas y semisólidas, eliminando la necesidad de preparar una muestra acuosa. Los electrodos con múltiples uniones de cerámica permiten que el electrolito se difumine en la muestra de manera rápida, permitiendo más estabilidad en las mediciones de pH de muestras con baja conductividad.

Asegurarse de que su electrodo tiene el mejor diseño para llevar a cabo su tarea es crucial en una buena medición.

Error #7: No aflojar o retirar el tapón del orificio de relleno

El tapón del orificio de relleno parece un detalle pequeño en la totalidad de la construcción de un electrodo de pH rellenable. Después de todo, previene que el electrolito se seque, ¿cierto? Sí, pero si está colocado con el mismo sello que cuando lo recibió por primera vez, tal vez esté teniendo algunos problemas.

La mayoría de los electrodos modernos son técnicamente dos electrodos en uno: un electrodo sensor y un electrodo de referencia. El electrodo de referencia requiere un flujo lento pero constante del electrolito hacia afuera del electrodo y dentro de la solución.

Cuando la tapa del orificio de relleno del electrodo se enrosca firmemente, el electrolito no puede difuminarse fácilmente fuera del electrodo hacia la solución. Este fenómeno es similar a cuando se tapa un extremo de un popote con el dedo, incluso si hay un orificio en el fondo el líquido no saldrá, siempre y cuando el dedo esté cubriendo el otro extremo. Esto resulta en mediciones erráticas que podrían no estabilizarse en un largo periodo de tiempo.

Afortunadamente, la solución para este problema es simplemente aflojar o retirar el tapón del orificio de relleno. ¡Así de fácil!

Error #8: Nivel bajo del electrolito de relleno

Los electrodos rellenables le permiten reponer el electrolito en el compartimiento de referencia una vez que este comienza a agotarse. Sin embargo, si no lo repone de vez en cuando, se verá reflejado en sus mediciones de pH.

El problema más común que traen consigo los niveles inadecuados de electrolito es la respuesta errática.

El flujo de electrolito de la unión de referencia permite que se complete la celda de medición. Esto le permite tomar el valor de mV del electrodo de pH y convertirlo en un valor adecuado de pH. Asegúrese de que su electrodo está renovado y funcional manteniendo la solución de relleno a menos de un centímetro del orificio de relleno.

Error #9: Inmersión incorrecta del electrodo

Es fácil pensar que siempre que el electrodo esté tocando la muestra, el valor que aparece en pantalla será la lectura adecuada de pH. La realidad es que la parte sensible al pH y la unión de referencia necesitan estar completamente sumergidas para funcionar adecuadamente.

Volvamos un poco al electrodo de referencia y al electrodo sensible. El sensor de pH funciona porque el vidrio sensible interactúa con la muestra y produce un voltaje que se compara con el del circuito de referencia (el cual es estable en todas las muestras). Si una de estas partes no está por completo en contacto con la muestra el sistema de medición estará incompleto, llevando a valores erróneos.

Los problemas de inmersión se solucionan fácilmente añadiendo suficiente muestra para sumergir tanto la unión como el vidrio sensible.

La posición de la unión de referencia cambia de acuerdo al diseño del electrodo, así que asegúrese de revisar el manual para determinar donde se localiza la unión.

Error #10: Utilizar un electrodo viejo o expirado

Como cualquier componente de un equipo, los electrodos de pH necesitan reemplazarse después de un tiempo para un mantenimiento regular. Conforme un electrodo envejece, la parte sensible del vidrio se dañará y se volverá menos responsiva de lo que era cuando estaba nueva. Finalmente, su electrodo dejará de responder adecuadamente a los cambios de pH.

Hay algunos números asociados a un apropiado funcionamiento de los electrodos. La pendiente y el offset son valores familiares que puede utilizar para medir la funcionalidad de su electrodo. Estos números se pueden determinar durante la calibración.

El offset es simplemente la lectura de mV en solución de calibración de pH 7 y la pendiente es el cambio de mV por unidad de pH. En muchos medidores estos valores pueden verse automáticamente a través de la función de Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP). Los electrodos funcionales tienen una pendiente entre 85% y 105% del valor ideal. El offset debe ser de ±30mV.

En ocasiones, a pesar de todos los esfuerzos, el electrodo sigue sin desempeñarse como quisiéramos. Si el electrodo es viejo, tal vez sea momento de reemplazarlo.

Aunque parece que son muchos pasos que deben mantenerse vigilados para tomar mediciones, muchos de los medidores de Hanna Instruments tienen la función CAL Check™, como el medidor de pH grado investigación HI5221. La función CAL Check™ de Hanna compara la información de pendiente y offset de las calibraciones hechas al electrodo a través del tiempo. Esto identifica inmediatamente problemas potenciales con el electrodo y/o las soluciones de calibración utilizando un diagnóstico integrado.

Este diagnóstico le alertará de cualquier posible error asociado a electrodos sucios y soluciones de calibración contaminadas. La función CAL Check™ elimina las conjeturas de la calibración de pH, permitiéndole sentirse con la confianza de que su electrodo está en una buena condición de trabajo y listo para realizar mediciones.

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